2.1.2 氨氮的测定: 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~2.0mg/L的氨氮范围内近于直线 。反应式如下: 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3→NH2HgOI↓(黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 2.1.3 亚硝酸盐测定: 测定亚硝酸盐氮,通常使用重氮比色法,此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与α-萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色 。
2.1.4 pH测定: 利用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,组成一个电池 。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差 。
此电位与溶液的pH值的关系,符合能斯特方程式: E = E0 + 0.0591 log[H+] (25℃) E = E0 – 0.0591 pH 式中,E0为常数 。2.1.5 浊度(NTU): 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法 。
2.1.6 铁: Fe 2+ +二氮杂菲 →橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下,低价态 铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,对可见光有选择性吸收而建立的比色分析方法 。2.1.7 氟化物: 氟离子+氟试剂(硝酸镧)→ 蓝色三元络合物(F-) 氟离子在pH4.1 的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物颜色的强度与氟离子浓度成正比在620nm 波长处定量测定氟化物(F-) 。
2.1.8 钙: 钙离子+EDTA 溶液→ 红色络合物 在pH 12~13 条件下用EDTA 溶液络合滴定钙离子以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物 。2.1.9 硫化物: 在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定 。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量 。2.1.10 COD的测定: 化学需氧量(COD),化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重 。
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,用分光光度法检测消化显色后的溶液的吸光值,求出水样的CODCr值 。2.1.11 总磷: 在高温加热条件下使试样消解,将水样中所含磷全部氧化为正磷酸盐 。
在酸性介质中,正磷酸盐与试剂反应生成蓝色的络合物,通过测定其吸光度,即可得出水样的总磷含量 。3. 实验设备及材料 3.1 器材:SG6溶氧测定仪、GDYS-101M多参数水质分析仪、烧杯 3.2 药品:蒸馏水、各种相关试剂 3.3 样品:地下水 4.实验方法步骤及注意事项 4.1 实验步骤: 4.1.1用烧杯采集地下水的水样; 4.1.2用SG6溶氧测定仪测定水样溶解氧量; 4.1.3按照下表加入相关试剂并进行实验处理 样品量(mL) 试剂(一) 试剂(二) 试剂(三) 显色时间(min) 氟化物 6 试剂一:二 = 7:3(混匀)4.0 30 铁 10 0.5 一支 一支 15 氨氮 10 0.2 一支 10 COD 2 1 3mL(150℃消解15min) 亚硝酸盐 10 0.2 一支 20 硫化物 10 0.4 0.2 10 钙 10 0.2 0.2 5 总磷 5 0.8mL(120℃消解30min) 0.2mL 0.4mL(30s) 15(避光) 4.1.4待相关反应完成后,用GDYS-101M多参数水质分析仪检测分析水样,并记录下数据 。
4.2 注意事项: 4.2.1移液器使用规范,注意量程; 4.2.2试剂具有一定腐蚀性,使用时严禁打闹,试剂粘到手脸应立即清洗; 4.2.3 COD试剂(二)加入会放出大量的热,操作时应小心,每次按键操作应间隔10秒; 4.2.4恒温消解器使用时,一定要加盖消解管塑料保护罩,避免液体喷溅发生意外 。二.实验内容 1.实验现象与结果 表1 溶解氧量记录表 水样 溶解氧量(mg/L) 蒸馏水 5.96 5.93 5.92 5.91 5.91 5.90 地下水 5.97 5.98 5.97 5.96 5.95 5.91 氟化物:3.22mg/L 氨氮:0.11mg/L Fe2+:0.04mg/L 硫化物:0.01mg/L 亚硝酸盐:0.03mg/L Ca2+:0.69mg/L 浊度(NTU):3.4度 总磷:0mg/L COD:0mg/L 溶氧mg/l 第一组 第二组 第三组 第四组 第五组 总体平均数 地下水 6.25 5.97 6.67 5.55 6.78。
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