好记性不如烂笔头 。及时、清晰、全面 。
实验记录不是回忆录 , 要及时!4.反应也如果不尽人意 , 也不要轻易丢掉 , 否则很可能追悔莫及 。有时懒一点(放段日子再丢掉或刷反应瓶)也不一定是坏事——0403从水相中析出便得益于此 , 而根据文献报道用乙酸乙酯萃取浓缩 , 产率很低且不纯 。
5.样品要及时加盖 , 否则会产生意想不到的麻烦 。2006.11.24 氯化亚砜处理后的产物便由于暴露在空气中 , 出现了一串点导致难以分析 。
5.不要迷信文献 , 而应根据基本的原理进行操作 , 尤其是反应后处理 , 按照文献未必可能得到满意的产品 。根据2005年四面体的文章竟然难以重复出产品 , 令人震惊!最后只得换方法 。
6.乙酸乙酯是个好试剂 。水相反应 , 产品一般可以通过乙酸乙酯萃取 , 干燥 , 浓缩得到 。
极性较大的产物除外 。如果文献报道用乙醚萃取 , 换成乙酸乙酯可能效果更好 。
因为乙醚易乳化 。7.关于水——循环真空泵加水时曾出现过严重走水问题一次 。
水槽中泡反应瓶时出现过走水一次 。在某一老师处做实验因反应过夜导致走水一次 , 非常严重!!原因是下水道漏水 。
8.关于火——热石棉网放台面上导致实验台表面烧爆一次 。试管中石油醚水浴加热时 , 由于挥发导致试管上方着火一次 , 危险!!9.切钠时务必小心 , 一定要远离水源、循环水装置等 。
同学曾出现过钠块迸到水桶中导致危险一次 , 还好没出事 , 危险 。废钠用酒精处理或小心投入碱缸(工业酒精)中 。
10.做实验时精力要集中 , 切忌听音乐!!师弟因此差点把旋蒸报废掉 , 八千多块呢! 。11.洗洁精洗刷试剂瓶要小心 , 曾因此将新买的防冲瓶(防爆球)打破 , 导致旋蒸两周没法用 。
12.实验室内尽量带手套 , 穿实验服 。尤其是带色素的反应 , 沾手后几周可能除不掉 , 有时气味也是如此 。
13.减压蒸馏时要防止突然断电等情况引起的倒吸 。最好加一个安全瓶 。
笔者在无机老师处做实验是出过一次 , 导致旋蒸拆掉洗刷 。师姐出现过一次冰醋酸减压蒸馏引起倒吸 。
14.摸条件时尽量减少影响因素 , 比如无水 。15.不要同时开启三个以上反应 , 不论反应多么简单 。
否则很可能会手忙脚乱 , 出现差错 。16.一定要随时贴标签!!标签上写序号时一定要便于日后查找 , 建议写化学式 。
17.经典格言:不做实验时要海阔天空的想 , 这样才能启发思路;做实验时只想手中的实验 , 不要想别的 。18.做实验最重要的是保持一个好心情 , 困难随时会跳出来站在你面前 。
实在走不通时先放一放 , 过些日子可能会跳出思维定式 , 有所发现(要求实验记录详尽 , 现象描述准确) 。19.做实验不可盲目 , 一定要想好为什么 , 尤其是加另外的化合物时尤其要注意 。
曾因加环糊精量太大而导致中间体损失惨重(2006.12.25)!!!20.层析柱及分液漏斗玻璃旋塞一定要加皮筋!因没有注意这点打了两个层析柱的玻璃塞 , 报废了一根柱子(因为要配套)21.总结工作至关重要!实验一个月至少总结一次 , 包括:做了哪些工作 , 解决了哪些问题 , 有什么启发(再遇到类似问题如何解决) , 下一步的计划等 。不总结等于没做 , 下次遇到类似问题仍是一片茫然!!22.萃取完干燥前放置一段时间 , 让溶剂中的水分出一部分后再加入干燥剂 , 效果不亚于多加干燥剂 。