2.EDTA标准溶液浓度的标定 用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中 , 加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂 , 用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定 , 至溶液由紫红色变为蓝色即为终点 。平行标定3次 。
EDTA浓度计算: , 取三次测定的平均值 。三、水的总硬度测定 用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中 , 加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴 , 用EDTA标准溶液滴定 , 至溶液由紫红色变为蓝色即为终点 。
平行测定3次 。水的总硬度计算: , 取三次测定的平均值 。
6.水中硬度的测定方法
用EDTA配位滴定的方法测水的硬度
原理
含有钙、镁离子的水叫硬水 。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量 , 可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时 , 即为终点 。
滴定时 , Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子 , 可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽 。
水的硬度有多种表示方法 , 本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示 , 单位mg·L-1 。
有卖硬度测试剂的
用密瓦基的CD笔
缺点:对鱼缸中的饲养水监控请不要使用CD笔.
CD笔可对自来水进行测试.经过处理的水可以养鱼的水CD笔的读数指导意义不大.所谓导电率指的是电依靠水中固体物质进行传导的功率 , 有时在养水缸或养缸中电导率不低 , 但碳酸盐硬度并不高 , 而要养鱼肯定不是用纯净水养所以电导率不可能低.
用洛黑T滴定法来测量
市面上买的测试笔一般是针对导电度来测量的 。原水可以用它来测量然后转换 , 经过处理的水再用那笔来测量就没有实际意义了 。也就是说经过处理的水导电度和硬度已经不成那个转换表中的比例了 。测量硬度是用洛黑T滴定法来测量的 。
7.水质分析中硬度的测定有哪些分析方法水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量 , 它包括暂时硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分 , 因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去 , 称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分 , 因其性质比较稳定 , 不能够通过加热的方式除去 , 故称为永久硬度. 硬度又分为钙硬和镁硬 , 钙硬是由Ca2+引起的 , 镁硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水质的一个重要指标 , 对工业用水关系很大.水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素.因此 , 水的总硬度即水中钙、镁总量的测定 , 为确定用水质量和进行水的处理提供依据. 水的总硬度测定的方法一、原理测定自来水的硬度 , 一般采用络合滴定法 , 用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位.用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时 , 一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行 , 用EBT(铬黑体)作指示剂.化学计量点前 , Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物 , 当用EDTA溶液滴定至化学计量点时 , 游离出指示剂 , 溶液呈现纯蓝色.由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高 , 与Ca2+显色灵敏度低 , 所以当水样中Mg2+含量较低时 , 用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点.这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐 , 利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性 , 也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 , 此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色.滴定时 , Fe3+,Al3+ 等干扰离子 , 用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.本实验以CaCO3 的质量浓度(mg/L)表示水的硬度.我国生活饮用水规定 , 总硬度以 CaCO3计 , 不得超过450 mg/L.计算公式:水的硬度= *100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度 , V为EDTA的体积 , 100.09为CaCO3的质量二、试剂1、EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中 , 用水溶解稀释至500mL .如溶液需保存 , 最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中.2、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中 , 加100ml浓氨水 , 用水稀释至1L.3、铬黑体(EBT)溶液(5g.L-1):称取0.5 g铬黑体 , 加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇4、Na2S 溶液(20g/L)5、三乙醇氨溶液(1+4)6、盐酸(1+1)7、氨水(1+2)8、甲基红:1g/L 60%的乙醇溶液9、镁溶液:1gMgSO4.7H2O 溶解于水中 , 稀释至200mL10、CaCO3基准试剂:120℃干燥2h.11、金属锌(99.99%):取适量锌片或锌粒置于小烧杯中 , 用 0.1mol/LHCl清洗1min , 以除去表面的氧化物 , 再用自来水和蒸馏水洗净 , 将水沥干 , 放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤 , )冷却.三、步骤1、EDTA的标定.标定EDTA的基准物较多 , 常用纯 CaCO3 , 也可用纯金属锌标定 , 其方法如下:(1)金属锌为基准物质:准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中 , 用1+1 HCl,5mL立即盖上干净的表面皿 , 待反应完全后 , 用水吹洗表面皿及烧杯壁 , 将溶液转入250mL 容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 摇匀.用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中 , 加甲基红1滴 , 滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色 , 再加蒸馏水25mL , 氨性缓冲溶液10mL , 摇匀 , 加EBT指示剂2-3滴 , 摇匀 , 用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点.计算EDTA溶液的准确浓度.(2)CaCO3为基准物质;准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中 , 先用少量的水润湿 , 盖上干净的表面皿 , 滴加1+1 HCl 10mL , 加热溶解.溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁 , 冷却后 , 将溶液定量转移250mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 摇匀.用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中 , 加1滴甲基红指示剂 , 用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色 , 加20mL水及5mLMg2+ 溶液 , 再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点 , 计算EDTA溶液的准确浓度.2、自来水样的分析.打开水龙头 , 先放数分钟 , 用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL , 盖好瓶塞备用.移取适量的水样(用什么量器?)(一般为50-100mL , 视水的硬度而定) , 加入三乙醇胺3 mL , 氨性缓冲溶液5 mL ,EBT指示剂2-3滴 , 立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点.平行三份 , 计算水的总硬度 , 以CaCO3表示.注意:1、自来水样较纯、杂质少 , 可省去水样酸化、煮沸 , 加 Na2S 掩蔽剂等步骤.2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢 , 则可能是由于 Mg2+ 含量低 , 这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液 , 开始滴定时滴定速度宜稍快 , 接近终点滴定速度宜慢 , 每加1滴EDTA溶液后 , 都要充分摇匀. 。
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