如含有灰尘等,能产生4~10℃的误差 。2、熔点管底未封好会产生漏管 。
3、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大 。4、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大 。
5、样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高 。6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间 。
升温速度过快,熔点偏高 。7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高 。
九、实验报告书写要求 1、按实验报告纸上格式要求书写 。2、设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时,温度计的水银球及熔点管应处于什么位置?为什么? 2)堆样品的表面皿,装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁,对所测熔点将产生什么影响? 3)接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢?如升温太快,对所测熔点将产生什么影响? 。
2.熔点的测定的化学实验报告如何写一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理(添加图1 。物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图
熔点的定义:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称该化合 的熔点 。
熔程:初熔至全熔的范围称熔程 。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃ 。含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长 。
意义:测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值 。
三、实验所用仪器和试剂
尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
四、实验装置
熔点浴:液体石蜡做热浴
提勒管(b形管)
a.水银球应位于b形管上下叉管口之间;b. 样品部分应位于水银球中部;
c.b形管加入液体高度达叉管处即可; d. 在图示位置加热,以使受热均匀 。
四、实验内容
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点:分别粗测一次、精测两次;
2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点 。
五、操作步骤
(一)毛细管熔点测定法
(1)熔点管的制备:玻璃工操作:拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管;
(2)样品的装入:样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀,结实;
(3)装配好仪器后,小火加热;
(4)距熔点10-15℃时,控制升温速度为1-2℃/min;
(5)记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度计读数,即该化合物的熔程 。
(6)重复以上操作,分别测定 。
(二)用熔点测定仪测定熔点(演示讲解)
注意事项:
1. 所用样品必须干燥,研细,装实 。
2. 应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象 。例如某物质在112℃开始萎缩,在113℃时有液滴出现,在114℃时全部液化,应记录如下:熔点113-114℃,112℃萎缩 。
3. 粗测熔点时加热速度稍快,了解样品大致熔点范围 。
4. 精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15℃时,控制加热速度1-2℃/min 。
5. 测另一样品时,要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测 。
六、思考与讨论
1. 如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质?
2. 测熔点时,若遇到下列情况,将产生什么样的结果?
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