1.熔点化学实验报告怎么写装置:显微熔点测定仪、提勒管(b形管)(如图2) 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上,采用熔点管装样,用毛细管法测定其熔点,同样,分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物,置于显微熔点仪的载玻片上,并盖一片载玻片,放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点 。
七、基本操作 1.测定熔点 (1)毛细管法 。①试样填装 。
将0.1~0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,每次装取少量粉末后,垂直立起熔点管,把熔点管密封端在在桌面上顿几下,使样品掉入管底 。重复取样,装入试样在2~3mm厚度时,为使熔点管内的试样紧密堆积,可取一根长约40~50cm的玻璃管垂直立于桌面上,使熔点管从玻璃管上端落下多次,一般当试样研成很细的粉末时,熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密 。
这样填充好的熔点管,每种试样应准备2~3支 。②仪器装置安装 。
将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡作为载热体,载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜 。载热体又称为浴液,可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体,一般用石蜡、硫酸、硅油等 。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管的装样品部分位于水银球的中部,然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内,调至水银球在侧管上下两叉口中间处 。图2 熔点测定装置 ③熔点测定 。
在测定已大致预知熔点的样品时,可先以较快的速度加热,在距离熔点15~20℃时,应以每分钟1~2℃的速度,再变为更小的速度(每分钟小于1℃)加热,直到测出熔程 。测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔程 。
在测定过程中,还要观察记录加热过程中,试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象,以供分析参考 。在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测 。
【熔程结果怎么写】 熔点测定至少要有两次重复数据 。(2)显微熔点仪法 。
这类仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少(2~3颗小结晶颗粒),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量室温至300℃样品的熔点,其具体操作如下: 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片,放在加热台上 。调节反光镜、物镜和目镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度快升至熔点时,控制温度上升的速度为每分钟1~2℃,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已完成 。
可以看到样品变化的全过程,如结晶的失水、多晶的变化及分解 。测毕停止加热,稍冷,用镊子拿走载玻片,将铝板盖在加热台上,可快速冷却,以便再次测试或收存仪器 。
在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南,严格按操作规程进行 。2.温度计校正 为了进行准确测量,应对所有温度计进行校正 。
校正温度计的方法有以下两种 。比较法 。
选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度,比较其所指示的温度值 。定点法 。
选择数种已知准确熔点的标准样品,测定它们的熔点,以观察到的熔点(t2)为纵坐标,以此熔点(t2)与准确熔点(t1)之差(Δt)作为横坐标,如图所示,从图中求得校正后的正确温度误差值,例如测得的温度为100℃,则校正后应为101.3℃ 。图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173~174 对二硝基苯 174 马尿酸 188~189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5~215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2~216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净 。
- 合理化建议开头怎么写
- 地理坐标具体怎么写
- 梭子蟹怎么清洗 梭子蟹怎么做好吃又简单
- 党费记账凭证怎么添写
- 84除以7的竖式怎么写
- 91除以3的竖式怎么写
- 宣传文件怎么写
- 被迫写辞职书怎么认定
- she字姓怎么写
- 50万怎么写零