(1) 熔点管不洁净 。
(2) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔 。
(3) 熔点管壁太厚 。
(4) 样品未完全干燥或含有杂质 。
(5) 加热太快 。
(6) 样品研得不细或装得不紧密 。
3.什么是熔程熔程是指物质的熔点并不是一个点,而是一个温度区间,称为熔程区间 。两限分别称为初熔温度和终熔温度,初熔温度即物质开始熔解的温度,终熔温度即物质完全熔解的温度,初熔温度即物质开始熔解的温度,终熔温度即物质完全熔解的温度 。
熔点确定的基本原理 熔点测定基本原理
熔点定义:一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度
这时固相和液相的蒸汽压相等 。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃ 。
熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准 。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低 。
纯物质的熔点和凝固点是一致的 。
4.熔点化学实验报告怎么写装置:显微熔点测定仪、提勒管(b形管)(如图2) 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上,采用熔点管装样,用毛细管法测定其熔点,同样,分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物,置于显微熔点仪的载玻片上,并盖一片载玻片,放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点 。
七、基本操作 1.测定熔点 (1)毛细管法 。①试样填装 。
将0.1~0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,每次装取少量粉末后,垂直立起熔点管,把熔点管密封端在在桌面上顿几下,使样品掉入管底 。重复取样,装入试样在2~3mm厚度时,为使熔点管内的试样紧密堆积,可取一根长约40~50cm的玻璃管垂直立于桌面上,使熔点管从玻璃管上端落下多次,一般当试样研成很细的粉末时,熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密 。
这样填充好的熔点管,每种试样应准备2~3支 。②仪器装置安装 。
将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡作为载热体,载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜 。载热体又称为浴液,可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体,一般用石蜡、硫酸、硅油等 。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管的装样品部分位于水银球的中部,然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内,调至水银球在侧管上下两叉口中间处 。图2 熔点测定装置 ③熔点测定 。
在测定已大致预知熔点的样品时,可先以较快的速度加热,在距离熔点15~20℃时,应以每分钟1~2℃的速度,再变为更小的速度(每分钟小于1℃)加热,直到测出熔程 。测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔程 。
在测定过程中,还要观察记录加热过程中,试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象,以供分析参考 。在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测 。
熔点测定至少要有两次重复数据 。(2)显微熔点仪法 。
这类仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少(2~3颗小结晶颗粒),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量室温至300℃样品的熔点,其具体操作如下: 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片,放在加热台上 。调节反光镜、物镜和目镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度快升至熔点时,控制温度上升的速度为每分钟1~2℃,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已完成 。
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